첨단 세라믹을 위한 열간 가압 소결 기술

고급 세라믹의 제조 공정은 분말 제조, 성형, 소결 및 마무리 공정으로 구성됩니다. 이 중 소결은 고온에서 세라믹 성형체를 치밀화하여 최종적으로 고체 재료를 형성하는 기술입니다. 소결 기술은 고급 세라믹의 생산 공정에서 매우 중요한 역할을 합니다. 일반적인 소결 방법에는 상압 소결, 열간 가압 소결, 열간 등압 소결 및 마이크로파 소결이 있으며, 그중 열간 가압 소결은 비교적 널리 사용되는 방법입니다.


열간 가압 소결과 그 장단점
열간 가압 소결은 금형 내에서 소결하기 어려운 분말에 압력을 가하는 동시에 가열하는 공정입니다. 원료 분말을 금속 또는 고강도 흑연 금형의 공동에 넣고, 가압하면서 일반적인 소결 온도 또는 그보다 약간 낮은 온도까지 가열합니다. 짧은 시간 내에 분말은 치밀하고 균일하며 미세한 입자의 세라믹 재료로 소결됩니다. 열간 가압 소결에 사용되는 금형 재료에는 흑연, 산화구리, 탄화규소 등이 있으며, 그중 흑연 재료가 널리 사용됩니다.

열간 가압 소결 공정은 가압 방식에 따라 정압법, 고온 가압법 및 분할 가압법으로 나눌 수 있습니다. 소결 방식에 따라 진공 소결, 분위기 소결, 연속 가압 소결 등으로 나눌 수 있습니다.

다른 소결 방법과 비교할 때 열간 가압 소결 공정에는 다음과 같은 장점이 있습니다. 열간 가압 소결 공정은 가열과 가압을 동시에 진행하므로 분말이 열가소성 상태가 되어 입자의 접촉, 확산 및 유동과 물질 전달 과정에 유리하며, 따라서 성형 압력이 작습니다. 또한 소결 온도를 낮추고 소결 시간을 단축하여 입자 성장을 억제할 수 있으며, 미세한 입자와 높은 밀도, 높은 기계적 특성을 갖는 제품을 얻을 수 있습니다. 소결 보조제나 성형 보조제를 첨가하지 않고도 초고순도 세라믹 제품을 생산할 수 있습니다.

열간 가압 소결 공정의 단점은 소결 공정이 비교적 복잡하고 열간 가압 소결 장비 역시 비교적 복잡하다는 점입니다. 장비 요구 수준이 높고 가공 비용이 많이 들며 생산 효율이 낮고, 비교적 단순한 형상의 제품만 제조할 수 있습니다.


열간 가압 소결 장비
열간 가압 소결 공정에는 전용 열간 가압 소결로가 필요합니다. 일반적으로 사용되는 열간 가압 소결로는 주로 가열로, 가압 장치, 금형 및 측정·압력 측정 장치로 구성됩니다. 열간 가압 소결로의 작동 원리는 다음과 같습니다. 혼합 분말을 흑연 금형에 넣고 흑연 가열판으로 분말을 가열합니다. 일정 온도까지 가열한 후 상하 압력 헤드가 상부 흑연 압력 헤드와 하부 흑연 압력 헤드를 구동하여 금형 내 분말에 압력을 가합니다. 이로써 소결과 가압이 동시에 진행되어 분말이 고온·고압에서 치밀화되고 소결됩니다.

열간 가압 소결로에는 단체 소결로와 열간·냉간 가압 일체형 소결로 등 다양한 종류가 있습니다. 일반적으로 소결 중에는 질소 또는 수소 보호 분위기를 사용하며, 일부 장비는 진공 보호 소결을 사용합니다. Hunan Dingli Technology Co., Ltd.의 진공 열간 가압로는 다양한 복합 재료, 각종 고열전도성 재료, SiC/Si3N4/B4C 세라믹 재료, 구리 기반 분말 재료, 철 기반 분말 재료, 철-구리 기반 분말 재료 및 기타 재료 부품의 정밀 성형과 치밀화에 널리 사용됩니다. 최대 소결 온도는 2500℃에 달할 수 있습니다. 예로 항공기 착륙장치용 철-구리 기반 분말 재료 브레이크 디스크, 전동차 제동 슈, 방탄복, 장갑차 방호판, 헬리콥터 방탄 장갑 등이 있습니다.


고급 세라믹에서 열간 가압 소결 공정의 적용
열간 가압 소결 질화규소 세라믹
열간 가압 소결은 치밀한 질화규소 세라믹 재료를 제조하는 주요 소결 방법입니다. 더 높은 기계적 압력에서는 재료의 소결 온도를 높일 수 있으며, 소결체는 이방성을 나타냅니다. Pablos 등은 열간 가압을 사용하여 열전도율 82Wm-1K-1의 질화규소 세라믹 재료를 제조했습니다. Kitayama 등은 서로 다른 희토류 산화물을 소결 보조제로 사용하여 열전도율이 최대 114.7Wm-1K-1인 질화규소 소결체를 제조했습니다. Jiang 등은 열간 가압을 사용하여 열전도율 129Wm-1K-1, 굽힘 강도 최대 1149MPa의 질화규소 세라믹 재료를 제조했습니다.

열간 가압 탄화붕소 세라믹
탄화붕소는 공유 결합이 강한 화합물입니다. 고온에서 소결 확산 속도가 느리고 재료 유동이 적어 치밀화 공정이 매우 어렵습니다. 열간 가압 중에는 다음과 같은 세 가지 연속적인 치밀화 메커니즘이 작용합니다.
(1) 입자 재배열: 개방 기공은 감소하고 폐쇄 기공은 변하지 않습니다(온도 범위: 1800~1950℃). (2) 소성 유동: 폐쇄 기공에는 큰 영향을 주지 않으면서 개방 기공이 닫힙니다(1950~2100℃).
(3) 열간 가압 말기의 체적 확산 및 기공 제거(2100~2200℃). 소결 온도와 표면 에너지를 낮추고 탄화붕소 세라믹의 종합적인 특성을 향상시키려면 탄화붕소의 소결을 촉진하는 첨가제를 첨가해야 합니다.
열간 가압 소결 알루미나 세라믹

알루미나 세라믹에 AlTiC 모합금을 도입하고 천이 액상 열간 가압을 통해 TiC/Al2O3 복합 재료를 제조했습니다. AlTiC 모합금은 알루미나의 입자 성장을 억제하고 열간 가압과 천이 액상 소결을 유기적으로 결합하여 TiC/Al2O3 복합 재료의 소결 품질을 향상시켰습니다. Peng Xiaofeng, Huang Xiaoxian 및 Zhang Yufeng은 전처리한 알루미나 분말을 열간 가압하여 미세 입자 알루미나 세라믹을 제조했습니다. 이들은 1450℃에서 입자 크기 0.5μm, 굽힘 강도 500MPa의 알루미나 세라믹을 얻었으며, 1550℃에서는 파괴 인성 5.7MPa·m1/2의 알루미나 세라믹을 얻었습니다. 열간 가압 질화알루미늄 세라믹

많은 연구에 따르면 동일한 조건에서 열간 가압으로 얻은 질화알루미늄 세라믹의 열전도율은 상압 소결로 얻은 세라믹보다 높습니다. 이 중 연구진은 상압법과 열간 가압법을 사용하여 질화알루미늄 세라믹을 제조하고 미세구조를 분석했습니다. 관찰 결과 열간 가압으로 얻은 질화알루미늄 세라믹이 더 완전한 구조를 보였습니다. 동일한 조건에서 열간 가압 AlN 세라믹의 체적 기공률은 상압 소결 질화알루미늄 세라믹보다 낮았습니다. 열간 가압으로 얻은 질화알루미늄 세라믹의 격자 산소 함량 역시 상압 소결로 얻은 질화알루미늄 세라믹보다 낮았습니다. 열간 가압으로 얻은 질화알루미늄 세라믹의 열전도율은 200W/m·K였습니다.